Determinação da composição química de amostras inorgânicas, realizada predominantemente pela técnica de fluorescência de raios X, que também pode ser combinada com outras metodologias, como absorção atômica, fotometria de chama e volumetria. Na rotina mais convencional, são determinados os teores, com limite de detecção de 100 ppm, de dez elementos químicos na forma de óxidos (SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2, CaO, MgO, Na2O, K2O, MnO e P2O5), além da perda de massa por calcinação a 1000oC (P.F.). A rotina pode ser estendida e/ou adaptada para a detecção de outros elementos, como metais pesados (chumbo, cádmio e outros previstos na normativa ROHS), boro (em minerais e materiais vítreos), elementos radioativos (tório e urânio), dentre outros.
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Identificação qualitativa das fases cristalinas presentes em amostras pela técnica de difração de raios X. Mediante combinação de técnicas analíticas (estequiometria, RIR-Rietveld, etc.), os resultados podem ser apresentados de forma quantitativa, a depender da natureza das amostras. Particularmente útil para a identificação e quantificação dos minerais presentes em amostras de matérias-primas, assim como para a identificação das fases cristalinas presentes em compostos sintéticos e produtos que apresentem cristalinidade.
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Análises microestruturais mediante observação de amostras em microscópio eletrônico de varredura, combinada com microanálises pontuais de composição química por espectrometria de energia dispersiva (EDS). Permite ampliações de até 50.000x nas amostras e pode ser útil para a análise de defeitos pontuais de fabricação, caracterização de tamanhos e morfologias de partículas de minerais e fases cristalinas, detecção de contaminantes em matérias-primas e produtos, dentre outras.
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Avaliação da área ocupada pela superfície das partículas que constituem uma unidade de massa, usualmente expressa em m2/g. A quantificação da área superficial específica é realizada pelo método B.E.T., onde ocorre a adsorção de moléculas de nitrogênio na superfície das partículas das amostras. A técnica ainda permite a avaliação da porosidade e dos tamanhos dos poros presentes nas partículas, através das isotermas de adsorção e dessorção, permitindo a caracterização dos perfis de porosidade (microporos / mesoporos). Trata-se de uma medida importante, tendo em vista que todas as reações químicas se iniciam a partir da superfície. Dessa forma, se relaciona com a plasticidade de argilominerais, grau de moagem e tamanhos de partículas, reatividade durante a sinterização e processamento de reações químicas, dentre outras aplicações.
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Detecção da perda de massa apresentada por amostras durante o aquecimento em altas temperaturas. A análise é conduzida em termobalança, que monitora o peso da amostra durante o tratamento térmico realizado, a partir da temperatura ambiente até a temperatura máxima de 1100oC, em forno com velocidade de aquecimento controlada de até 15oC/min. Os resultados permitem a identificação dos intervalos de temperaturas em que as amostras perdem peso durante o aquecimento e ainda podem auxiliar na identificação de reações de desidratação, combustão, volatilização e outras que ocorrem concomitante com alteração de peso.
Determinação da viscosidade aparente de fluídos, em taxas de cisalhamento controladas. A análise é realizada em viscosímetro rotacional Brookfield sob velocidades de agitação controladas. Os resultados são úteis na avaliação da fluidez de suspensões e emulsões.
Determinação da composição química de amostras inorgânicas, realizada predominantemente pela técnica de fluorescência de raios X, que também pode ser combinada com outras metodologias, como absorção atômica, fotometria de chama e volumetria. Na rotina mais convencional, são determinados os teores, com limite de detecção de 100 ppm, de dez elementos químicos na forma de óxidos (SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2, CaO, MgO, Na2O, K2O, MnO e P2O5), além da perda de massa por calcinação a 1000oC (P.F.). A rotina pode ser estendida e/ou adaptada para a detecção de outros elementos, como metais pesados (chumbo, cádmio e outros previstos na normativa ROHS), boro (em minerais e materiais vítreos), elementos radioativos (tório e urânio), dentre outros.
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Identificação qualitativa das fases cristalinas presentes em amostras pela técnica de difração de raios X. Mediante combinação de técnicas analíticas (estequiometria, RIR-Rietveld, etc.), os resultados podem ser apresentados de forma quantitativa, a depender da natureza das amostras. Particularmente útil para a identificação e quantificação dos minerais presentes em amostras de matérias-primas, assim como para a identificação das fases cristalinas presentes em compostos sintéticos e produtos que apresentem cristalinidade.
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Análises microestruturais mediante observação de amostras em microscópio eletrônico de varredura, combinada com microanálises pontuais de composição química por espectrometria de energia dispersiva (EDS). Permite ampliações de até 50.000x nas amostras e pode ser útil para a análise de defeitos pontuais de fabricação, caracterização de tamanhos e morfologias de partículas de minerais e fases cristalinas, detecção de contaminantes em matérias-primas e produtos, dentre outras.
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Análises microestruturais mediante observação de amostras em microscópio ótico de bancada, com interface digital par a captura de imagens. Permite ampliações de até 250x nas amostras e pode ser útil para a análise de defeitos pontuais de fabricação, caracterização de tamanhos e morfologias de partículas e aglomerados de partículas, dentre outras.
Determinação das curvas de distribuição de tamanhos de partículas ou aglomerados de partículas pelas técnicas de peneiramento e/ou sedimentometria de raios X (Sedigraph) e/ou espalhamento dinâmico de luz (DLS). Nas avaliações de partículas ou aglomerados as análises são realizadas em séries de peneiras de aberturas padronizadas, conforme normas específicas. No caso das partículas com tamanhos entre 0,1 µm e a 100 µm, as análises são efetuadas por sedimentação, com base na Lei de Sotokes, em analisador de partículas (Sedigraph) que opera com feixe de raios X. Para a análise de partículas de dimensões nanométricas, as análises são conduzidas por espalhamento de luz (DLS), com capacidade de detectar partículas com tamanhos entre 1 nm e 10 µm. As análises se aplicam a minerais e compostos de naturezas diversas, envolvendo aplicações nas indústrias cerâmicas, farmacêuticas, de tintas, polímeros, etc. Podem ser úteis para o ajuste de sistemas de moagem e micronização, dentre muitas outras aplicações.
Avaliação da área ocupada pela superfície das partículas que constituem uma unidade de massa, usualmente expressa em m2/g. A quantificação da área superficial específica é realizada pelo método B.E.T., onde ocorre a adsorção de moléculas de nitrogênio na superfície das partículas das amostras. A técnica ainda permite a avaliação da porosidade e dos tamanhos dos poros presentes nas partículas, através das isotermas de adsorção e dessorção, permitindo a caracterização dos perfis de porosidade (microporos / mesoporos). Trata-se de uma medida importante, tendo em vista que todas as reações químicas se iniciam a partir da superfície. Dessa forma, se relaciona com a plasticidade de argilominerais, grau de moagem e tamanhos de partículas, reatividade durante a sinterização e processamento de reações químicas, dentre outras aplicações.
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Identificação das reações que ocorrem com liberação ou absorção de energia durante o tratamento térmico de amostras. As análises podem ser realizadas a partir da temperatura ambiente até a temperatura máxima de 1100oC, em forno com velocidade de aquecimento controlada de até 15oC/min. As reações endotérmicas e exotérmicas são identificadas por faixa de temperatura e, eventualmente, o calor de reação pode ser quantificado. A técnica pode ser utilizada para identificar as reações citadas, controlar processos térmicos e auxiliar na identificação de compostos ou minerais presentes, visto que muitos possuem reações conhecidas durante o aquecimento.
Detecção da perda de massa apresentada por amostras durante o aquecimento em altas temperaturas. A análise é conduzida em termobalança, que monitora o peso da amostra durante o tratamento térmico realizado, a partir da temperatura ambiente até a temperatura máxima de 1100oC, em forno com velocidade de aquecimento controlada de até 15oC/min. Os resultados permitem a identificação dos intervalos de temperaturas em que as amostras perdem peso durante o aquecimento e ainda podem auxiliar na identificação de reações de desidratação, combustão, volatilização e outras que ocorrem concomitante com alteração de peso.
Determinação da expansão térmica de sólidos e dos seus respectivos coeficientes de dilatação térmica (α) em intervalos de temperaturas. As análises são realizadas em termodilatômetros de contato, responsáveis pelo aquecimento controlado das amostras (em taxas de aquecimento de até 5oC/min, da temperatura ambiente até, no máximo, 1100oC). Além das curvas dilatométricas e dos coeficientes de dilatação térmica, as análises permitem a identificação das temperaturas de transição vítrea e de amolecimento em materiais de natureza vítrea e podem ser utilizadas para prever o desenvolvimento de tensões motivadas por diferenças de dilatação térmica entre materiais de naturezas distintas.
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Avaliação das deformações que ocorrem durante o tratamento térmico em altas temperaturas de materiais submetidos a esforços de flexão. O monitoramento é realizado por um sistema de lentes com resolução de 0,2 µm em corpos de prova de 85 x 5 x 5 mm3. As análises podem ser conduzidas para obter resultados de alta precisão em ensaios de resistência à flexão à quente, avaliações de deformações piroplásticas com os respectivos cálculos de índice de piroplasticidade (IP), testes de hidrodeformação (curvaturas motivadas pela aplicação de água na superfície de placas cerâmicas cruas) e análises de tensão de acoplamento entre camadas de diferentes coeficientes de dilatação térmica.
Análise numérica indicativa da cor e da variação de cor em uma mesma amostra ou entre amostras. A avaliação é feita em espectrofotômetro de reflectância, que determina a curva de reflexão da luz visível, além das coordenadas cromáticas L*, a*, b* e ΔE*. A ferramenta é útil para o controle de qualidade, visto que elimina a subjetividade da análise visual de cor. Além disso, pode auxiliar na interpretação de fenômenos de degradação, formação de manchas, etc., que ocorrem com a alteração de cor após procedimentos diversos (exposição à radiações, contato com água, produtos químicos ou outros agentes manchantes).
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Medição da capacidade de troca de cátions de argilas, caulins, bentonitas e solos, em geral. O ensaio é realizado pelo método de adsorção de azul de metileno. Trata-se de uma titulação, em condições controladas, onde se determina o ponto de saturação, em que os cátions da molécula de azul de metileno substitui os cátions trocáveis presentes nos argilominerais. A análise, por se relacionar com a área superficial das partículas e com a natureza dos argilominerais, estabelece importante correlação com a plasticidade e facilidade de defloculação de argilas. Além disso, pode ser utilizada na avaliação da fertilidade de solos.
: A densidade real, também denominada densidade absoluta ou massa específica real, corresponde à razão entre a massa e o volume ocupado pelos sólidos. Determinada em picnômetro de gás hélio, o equipamento é capaz de determinar com precisão o volume ocupado pela fração sólida de pós ou amostras conformadas, excluindo totalmente o volume ocupado pelos poros abertos (espaços vazios) dessa avaliação. Sendo assim, a análise permite identificar a densidade de minerais e outros compostos. No caso de produtos obtidos após reações químicas ou sinterização, a técnica permite avaliar a densidade dos produtos obtidos, tendo em vista que esta pode ser diferente da densidade das matérias-primas precursoras.
Determinação das curvas de distribuição de tamanhos de poros, combinada ou não com a avaliação da porosidade aberta das amostras. As análises são realizadas em porosímetro de mercúrio, que determina o diâmetro de intrusão dos poros. Tendo em vista que nos materiais porosos, muitas propriedades são determinadas pelos tamanhos e pelo volume dos poros, a técnica é bastante útil para interpretar fenômenos de permeabilidade, comportamento mecânico, condutividade térmica, dentre outros.
Avaliação da concentração total de sais solúveis em amostras de argilas e solos em geral, mediante solubilização da amostra e combinação de técnicas analíticas, como gravimetria, fotometria de chama e tritrimetria.
Determinação da concentração total de carbonatos em amostras de minerais. As análises são realizadas por calcimetria, em calcímetro de Bernard, onde o teor de carbonatos é determinado a partir do volume de CO2 desprendido na reação entre ácido clorídrico e os carbonatos presentes na amostra. A análise pode ser realizada na amostra como recebida ou em frações granulométricas, dependendo dos objetivos dos testes. A identificação da presença e da quantidade de carbonatos por calcimetria pode ser útil especialmente nos casos em que os carbonatos são considerados contaminantes de minerais.
Determinação da concentração total de carbono e enxofre em analisador específico para essa finalidade. As amostras são aquecidas em temperaturas elevadas e o carbono e o enxofre presentes são liberados na forma de CO2 e SO2. Estes gases posteriormente são detectados por células de infravermelho, cujos sinais são utilizados para a quantificação dos elementos de interesse. As análises são úteis para a determinação dos teores de carbono e enxofre em aços e ligas metálicas, materiais cerâmicos e outros compostos inorgânicos. No caso de argilas, a técnica é útil para a determinação da concentração de matéria orgânica, que exerce influência em fenômenos como coração negro e comportamento reológico em suspensão.
Avaliação do perfil de rugosidade de amostras sólidas, com indicação da rugosidade média (Ra) ou outros parâmetros numéricos quantitativos de interesse. O equipamento dispõe de uma haste mecânica com uma ponta metálica fina, que percorre um perfil pré-determinado da superfície da amostra a uma velocidade constante. Os movimentos verticais do apalpador são utilizados para a avaliação do perfil de rugosidade das amostras. A técnica é útil para a avaliação da regularidade da superfície de materiais de natureza diversas. No caso dos revestimentos cerâmicos, se relaciona com a resistência ao escorregamento.
Quantificação do poder calorífico em sólidos e líquidos. O poder calorífico indica a quantidade de energia contida em uma unidade de massa, sendo usualmente expressa em Kcal/g. A análise é realizada em bomba calorimétrica, com injeção automática de oxigênio e circulação da água. As análises, no caso de combustíveis sólidos, também podem ser combinadas com a determinação dos teores de material volátil, teor de cinzas e carbono fixo. Pode ser aplicada a combustíveis em geral, biocombustíveis, biomassas alimentos e ração animal.
Quantificação do teor total de imantáveis em amostras de minerais ou outros compostos. As análises são realizadas por separação magnética, utilizando imãs de elevada indução magnética até a completa separação dos imantáveis das amostras. As análises são realizadas com a amostra previamente moída e dispersa em suspensão aquosa para diminuir o arraste de partículas não-magnéticas. As análises podem ser úteis para identificar e quantificar a presença de magnéticos em minerais, bem como para avaliar o potencial de operações de separação magnética em processos industriais.
Determinação da refratariedade das amostras. As análises são realizadas em comparação com cones pirométricos de referência, que indicam a capacidade das amostras de suportar altas temperaturas sem deformar ou fundir. Os ensaios são realizados até a temperatura limite de 1600oC, em fornos muflas de laboratório. Os resultados são úteis para avaliar o potencial de matérias-primas para aplicação no setor de refratários e também permitem a avaliação do desempenho de produtos (refratários ou não) quando submetidos a ação do calor.
Determinação da viscosidade aparente de fluídos, em taxas de cisalhamento controladas. A análise é realizada em viscosímetro rotacional Brookfield sob velocidades de agitação controladas. Os resultados são úteis na avaliação da fluidez de suspensões e emulsões.
Avaliação dos efeitos da adição progressiva de defloculantes (dispersantes) sobre a viscosidade aparente de suspensões. As análises são realizadas em condições padronizadas em viscosímetro rotacional Brookfield. As curvas de defloculação auxiliam na identificação do consumo de defloculante e da concentração de sólidos em que as suspensões adquirem fluidez. Além disso, são particularmente indicadas para a avaliação do potencial de dispersantes para a defloculação de suspensões.
Análise do índice de tixotropia de fluídos, mediante experimentos em taxas de cisalhamento e tempos de repouso ou agitação controlados. A análise é realizada em viscosímetro rotacional Brookfield sob velocidades de agitação controladas. Os resultados podem ser úteis para avaliar os efeitos do tempo sob a fluidez de suspensões e emulsões.
Avaliação da facilidade de escoamento de materiais pulverulentos. Determinada através do Índice de Hausner ou por método de escoamento livre em funil de dimensões padronizadas (fluidez volumétrica). A análise é indicada para avaliar a facilidade de transporte e escoamento de compostos pulverulentos (granulados ou não). A determinação do índice de Hausner é acompanhada das medidas de densidade preenchimento e empacotamento.
Avaliação da possibilidade de utilização de minerais e, eventualmente, resíduos industriais como materiais pozolânicos. As pozolanas podem ser utilizadas com sucesso na substituição parcial de cimentos em diversas aplicações. As análises são realizadas através de ensaios de resistência à compressão, onde se verifica a resistência mecânica de concretos obtidos com substituição de 25% do total da carga de cimento pelo material cuja atividade pozolânica deseja-se conhecer. Os resultados informam o potencial das amostras testada para aplicação com fins pozolânicos.
Determinação da absorção de água e da porosidade aparente de sólidos. Os poros abertos das amostras são inicialmente saturados com água em procedimento padronizado. A absorção de água é calculada pelo ganho percentual de massa da amostra após a saturação dos poros com água, enquanto a porosidade aparente é calculada pelo método de Arquimedes. A saturação dos poros abertos pode ser realizada com água ou outro fluído, por imersão à temperatura ambiente, por imersão em água fervente ou em câmara de vácuo, a depender da norma considerada. Os resultados são utilizados para interpretar fenômenos de permeabilidade, desempenho mecânico, condutividade térmica, etc.
Análise das variações dimensionais produzidas em corpos de prova por tratamentos térmicos em elevadas temperaturas. As análises são realizadas mediante avaliações dimensionais das amostras antes e após o tratamento térmico estabelecido, os quais podem ser realizados em fornos de laboratório de forma a reproduzir as condições de fabricação e/ou de uso dos materiais. Os resultados são utilizados demonstrar a estabilidade dimensional das amostras em função da temperatura e do ciclo de aquecimento praticados.
Avaliação do desempenho mecânico de materiais, determinado em máquina universal de ensaios, em diferentes configurações. Os ensaios podem ser realizados para a avaliação da resistência à flexão, compressão ou tração de materiais de naturezas diversas, de acordo com as normas aplicadas para cada situação. O equipamento monitora as deformações sofridas pelas amostras em função das tensões aplicadas, permitindo a determinação do módulo elástico, limite de escoamento e tensão de ruptura, dentre outros parâmetros. As análises são extremamente úteis para indicar o desempenho dos materiais frente às solicitações mecânicas e utilizadas nos cálculos de Engenharia para a especificação de materiais. No caso dos produtos cerâmicos, além do desempenho durante o uso, podem ser utilizados para avaliar o desempenho das peças antes da sinterização, indicando a facilidade de transporte e manipulação das peças verdes.
Determinação dos efeitos da temperatura de queima sobre a absorção de água (ou porosidade aparente) e a retração de queima de massas e matérias-primas cerâmicas. A análise é realizada em corpos de prova conformados com as amostras, os quais são queimados em, ao menos, quatro temperaturas diferentes em fornos de laboratório. Os resultados das análises permitem avaliar a fusibilidade das amostras e suas sensibilidades frente à variação de temperatura, podendo orientar inclusive a definição das curvas de queima dos materiais cerâmicos.
Avaliação da performance de meios de moagem (esferas de alumina, seixos, etc.), visando prever a durabilidade durante o uso em moinhos de bolas. As análises são conduzidas em moinhos de bolas de laboratório, durante períodos prolongados, em condições extremas para favorecer o desgaste abrasivo e/ou o impacto entre as esferas. Os resultados são utilizados para comparar o desempenho de esferas fabricadas por diferentes fornecedores e ainda podem ser utilizados para o controle de qualidade lotes de fabricação.
Avaliação do índice de plasticidade de argilas ou solos, relacionado à natureza e proporção dos argilominerais presentes nas amostras. A análise é realizada em procedimento padronizado, onde o índice de plasticidade é determinado mediante a análise prévia do limite de liquidez (em aparelho de Casagrande) e da água de esfarelamento. O índice de plasticidade pode ser usado para a interpretação da plasticidade de argilas, bem como para avaliar a capacidade de drenagem de solos.
O coração negro corresponde a um núcleo escuro formado na porção central de peças cerâmicas, em decorrência da presença de ferro e da combustão incompleta da matéria orgânica que acompanha algumas argilas. A análise tem por objetivo avaliar a tendência à formação de coração negro em amostras de argilas e massas cerâmicas. As análises são realizadas em corpos de prova prensados e queimados sob condições severas para potencializar a formação de coração negro. Trata-se de uma análise comparativa que pode ser utilizada na avaliação do potencial de matérias-primas para a indústria cerâmica e eventualmente pode orientar o desenvolvimento de formulações de massas e a otimização das condições de processamento.
Determinação da mancha d´água formada em condições padronizadas em composições de engobes ou em placas cerâmicas para revestimento. As análises são realizadas após imersão das amostras em água por períodos padronizados. As diferenças de cor detectadas nas amostras após procedimento de imersão são avaliadas através do parâmetro colorimétrico ΔE*, determinado em espectrofotômetro de reflexão. Os resultados são úteis para a avaliação do desempenho de composições de engobes cerâmicos e também são considerados como parâmetro de qualidade das placas cerâmicas, de acordo com a norma ABNT NBR 15575:2013 – Edificações Habitacionais — Desempenho.
Determinação do coeficiente de condutividade térmica (Kc) de materiais sólidos em elevadas temperaturas. As análises são realizadas em, ao menos, três temperaturas (compreendidas entre 400oC e 1000oC) pelo método calorimétrico, com base nos procedimentos descritos pela norma ASTM C201 – 93. Os resultados permitem avaliar o poder de isolação térmica de refratários densos ou isolantes, além de outros materiais utilizados no isolamento térmico de instalações industriais submetidas a altas temperaturas.
Avaliação da fusibilidade de materiais fundentes após queima em temperaturas superiores a 1200oC. O teste é realizado fazendo uso de cones de dimensões padronizadas, conformados com as amostras recebidas. Após queima nas temperaturas definidas, os cones são avaliados quanto à cor, brilho e alteração do formato original, que indiretamente se relaciona com a viscosidade das fases líquidas formadas durante a queima. Trata-se de uma análise empregada para a avaliação da fusibilidade e cor de minerais como feldspatos, nefelinas, basaltos e granitos, dentre outros.
Avaliação da relação entre a retração de secagem e a umidade residual de massas cerâmicas e argilas durante o processo de secagem. O teste é realizado por meio do monitoramento do processo de secagem de corpos de prova ou peças industriais, mediante avaliações periódicas da retração de secagem e da umidade. A curva de Bigot é útil para avaliar a sensibilidade de massas e argilas durante o processo de secagem. De igual maneira, aporta informações úteis para o desenho das curvas de secagem, estabelecendo o teor de umidade crítico nas amostras, responsável por condicionar a velocidade de secagem de produtos cerâmicos.
Determinação dos coeficientes de permeabilidade (K1e K2) em materiais porosos. As análises são conduzidas em um permeâmetro, através do método de fluxo de ar em regime estacionário. No equipamento, um fluxo de ar é forçado a passar por corpos de prova elaborados com as amostras e seus valores de pressão são monitorados durante esse processo. Os resultados são úteis para interpretar fenômenos diversos, associados à estrutura porosa dos materiais sólidos. No caso dos produtos cerâmicos, aporta importante informações a respeito da facilidade de liberação de gases, como vapor de água durante a secagem e outros gases durante a sinterização.
NBR 13.818. Anexo B
NBR 13.818. Anexo H
NBR 13.818. Anexo Q
NBR 13.818. Anexo E
NBR 13.818. Anexo A
NBR 13.818. Anexo S
NBR 13.818. Anexo C
NBR 13.818. Anexo L
NBR 13.818. Anexo N
NBR 13.818. Anexo J
NBR 13.818. Anexo F
NBR 13.818. Anexo V
NBR 13.818. Anexo D
NBR 13.818. Anexo D
NBR 13.818. Anexo G
ISO 10545
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